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《新版GB26366二氧化氯消毒剂(报批稿)》

发布人:秀霸二氧化氯消毒剂    发布时间:[2018年10月08日]

(代替GB26366-2010 二氧化氯消毒剂卫生要求)
HygienicrequirementsforCh10rinedioxidedisinfectant
XXXX-XX-XX发布
(报批稿)
(本稿完成日期:20171030)
XXXX-XX-XX实施
发布

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB26366-2010《二氧化氯消毒剂卫生标准》。本标准与GB26366-2010比较,主要技术性变化如下:
-标准名称变更为“二氧化氯消毒剂”:
-标准的性质调整为推荐性;
-适用范围中删除了对二氧化氯来源和乍产工艺的涉及(见第1章,2010年版的第1章);
-增加了引用标准,并对原引用标准的版本进行了更新(见第2章,见2010年版的第2章);
-修改了术语和定义,修改了二氧化氯消毒剂的定义,删除了二氧化氯活化剂、中水和一般物体表而的定义(见第3章,2010年版的第3章);
-调整了原料要求,增加了硫酸氢钠要求(见4.7);
-理化指标中修改了有效含量和杂质限量要求(见5.1.1和5.1.6,2010年版的5.1、5.2和5.3),
增加了pH值、片重误差和崩解时限要求(见5.1.2、5.1.4和5.1.5);
-修改了杀灭微生物指标(见5.2,2010年版的5.5),根据产品的用途符合相应标准的要求;
-调整了应用范围、使用方法、运输、贮存和包装、标签、标志和说明书(见第6、7、8、9章,2010年版的第6、7、9、10、l1、12章):
-修改了检测方法,修改了含量测定、砷的测定和重金属测定办法(见附录A、10.6、10.7,2010
年版的附录A、8.4、8.5),增加了pH值、片重误差和崩解时限测定方法(见10.2、10.4、10.5);
本标准由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会提出并归口。
本标准由上海市疾病预防控制中心、上海市消毒品协会、中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、国家卫生和计划生育委员会卫生和计划生育监督中心、解放军疾病预防控制所、黑龙江省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心、上海市卫生和计划牛育委员会监督所、广东出入境检验检疫局起草。
本标准主要起草人:田靓、李华、朱仁义、李涛、孙守红、林玲、朱子犁、胡国庆、周晓鹂、帖金
风、任哲、杨艳伟、罗嵩、张卓娜、慈颖、廖如燕、吴予奇、王式鸿、宋恒志、陈小平、龙膺厚、王兴
玉、陈海畴、蔡金海、邓金花、毛善军。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB26366-2010。
1范围
二氧化氯消毒剂
本标准规定了二氧化氯消毒剂的原料要求、技术要求、应用范围、使用方法、运输贮存和包装、标签标志和说明书及检验方法。
本标准适用于应用时为水溶液的二氧化氯消毒剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应刚是必不可少的。凡是注口期的引用文件,仅所注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB320工业用合成盐酸
GB/T534工业硫酸
GB/T1294化学试剂L(+) -酒石酸
GB/T1618工业氯酸钠
GB5009.74-2014食品安全困家标准食品添加剂中重金属限量试验
GB5009.76-2014食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定
GB5749牛活饮用水卫生标准
GB/T8269柠檬酸
GB14930.2-2012食品安全国家标准消毒剂
GB27948空气消毒剂卫生要求
GB27949医疗器械消毒剂卫生要求
GB27952普通物体表面消毒剂的卫生要求
GB/TXXXX内镜消毒剂和消毒机消毒效果评价与检测方法
HG/T3250工业亚氯酸钠
HG/T4516工业硫酸氧钠
中华人民共和国药典(2015年版)
生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范(试行)卫生部
消毒技术规范(2002年版)卫生部
消毒产品标签说明书管理规范卫生部
3术语和定义
3.1
卜.列术语和定义适用于本标准。
二氢化氯消毒剂ch10rinedioxidedisinfcctant
以二氧化氯为有效杀菌成分的消毒剂,包括使用前需通过化学作用活化的二氧化氯消毒剂和无需通
过化学作用活化(免活化)的二氧化氯消毒剂。
4原料要求
4.1亚氯酸钠按HG/T3250执行。
4.2氯酸钠按GB/T1618执行。
4.3盐酸按GB320执行。
4.4硫酸按GB/T534执行。
4.5柠檬酸按GB/T8269执行。
4.6酒石酸按GB/T1294执行。
4.7硫酸氢钠按HG/T4516执行。
4.8其他原料应符合相应的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定。
5技术要求
5.1理化指标
5.1.1有效成分含量
需活化的二氧化氯消毒剂和免活化固体二氧化氯消毒剂的有效成分含量为标示中位值±10%;免活化液体二氧化氯消毒剂的有效成分含量为标示中位值±15%。
5.1.2pH值
片剂和粉剂的高使用浓度溶液pH值为标示中位值+1;需活化的液体制剂活化后pH值为标示中位值±1;免活化液体制剂原液pH值为标示中位值±1。
5.1.3稳定性
≥12个月。
5.1.4片重误差
片剂的片重误差符合《中华人民共和国药典(2015年版)》的要求。
5.1.5崩解时限
泡腾片的崩解时限符合《中华人民共和国药典(2015年版)》要求。
5.1.6杂质限量
用于饮水消毒的消毒剂,在消毒后水的所有指标符合GB5749和《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范(试行)》的要求。
用于食品加工器具、餐饮具、蔬菜、水果等消毒的消毒剂,砷(As)≤3mg/Kg.重金属(以Pb计)≤30mg/Kg。
5.2杀灭微生物指标
用于饮用水、游泳池水和医院污水消毒符合《消毒技术规范(2002年版)》的要求;用于普通物体表而消毒符合GB27952的要求;用于食饮具、食品加工工具和设备、瓜果蔬菜消毒符合GB14930.2的要求;用于医疗器械消毒符合GB27949的要求;用于内镜消毒符合GB/TXX《内镜消毒剂和消毒机消毒效果评价与检测办法》的要求:用于空气消毒符合GB27948的要求。用于其他对象的消毒,应符合相应的国家标准或行业标准要求。
6应用范围
可用于水(饮用水、游泳池水、医院污水)、普通物体表面、食饮具、食品加工工具和设备、瓜果蔬菜、医疗器械(含内镜)、空气的消毒处理。
按产品说明书并有实验依据的产品可增加其他应用范围。
7使用方法
7.1消毒液的配制与活化
一元包装的粉剂开袋后立即一次性配制成液体,开袋后未使用完的粉剂不可再使用。
粉剂和片剂溶解时使用不透光的非金属广口容器;不可使用温度高于40℃的水溶解粉剂:先在容器中加入所需水量,再加入所需粉剂量,不可反向操作。
需活化的二氧化氯消毒剂需按产品说明书规定的方法进行充分活化后方可使用;经活化后使用的消毒液宜现用现配。
7.2消毒方式
饮用水、游泳池水和医院污水采用投加的方式消毒;物体表面采用喷洒或擦拭的方式消毒;食饮具、食品加工工具和设备、瓜果蔬菜和医疗器械采用浸泡的方式消毒;空气采用气溶胶喷雾或汽化或熏蒸的方式消毒。
7.3消毒方法
使用剂量和作用时间符合产品说明书的要求。
8运输、贮存和包装
8.1运输
产品在运输时轻装轻卸,不倒放、防止重压、剧烈碰撞和包装破损,避免日晒、雨淋、受潮,不与影响产品质量的物品混装运输。
8.2贮存
产品贮存于避光、阴凉、干燥、通风处,不与酸类、有机物、易燃物及其他强还原剂接触或共同存贮。
8.3包装
产品的包装容器与材料符合相应的标准和有关规定。消毒剂产品使用避光的容器密封包装,密封可靠不泄漏;塑料包装使用不易老化和破损、气密性好、耐腐蚀、有足够强度的材料;包装规格依用户需要确定。
9标签、标志和说明书
9.1标签和标志
符合GB/T191的要求。运输包装标明:产品名称、厂名和厂址、商标、规格、数量、有效期、卫生许可证号、贮藏条件、以及“防潮”、“避光”等。
9.2产品说明书
符合消毒产品标签说明书管理规范的要求,至少包括以下内容:
-外用消毒剂,不可口服;置于儿童不易触及处。
-不可与碱性物质混用;不宜与其他消毒剂或有机物混用。
-本品有漂白作用。
-使用时应戴手套:避免高浓度消毒剂接触皮肤和吸入呼吸道:如消毒剂不慎接触眼睛,应立即用水冲洗,严重者应就医。
10检验方法
10.1有效成分含量测定
按产品说明书配制可直接使用的二氧化氯消毒液进行检测。
含量测定力‘法按附录A执行。
10.2pH值测定
按《消毒技术规范(2002年版)》的要求执行。
10.3稳定性测定
按《消毒技术规范(2002年版)》的要求执行。
10.4片重误差测定
按《中华人民共和国药典(2015年版)》的要求执行。
10.5崩解时限测定
按《中华人民共和国药典(2015年版)》的要求执行。
10.6砷的测定
按GB5009.76-2014的要求执行。
10.7重金属的测定
按GB5009.74-2014的要求执行。
按《消毒技术规范(2002年版)》的要求执行。
A.1紫外可见分光光度法
A.1.1范围
附录A
(规范性附录)
二氧化氯含量测定方法
本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L—250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法低检出浓度为10mg/L。
A.1.2原理
使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的人吸收峰在360nm处,可作为定性依据,但氯气在此也有弱吸收,产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成正比,且氯气、C102一、C103-、C10-在此无吸收,可作为定量依据。
A.1.3试剂
A.1.3.1分析tI一所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水。
A.1.3.2二氧化氯标准贮备溶液:亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应,可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出,并通入纯水lll配成二氧化氯标准贮备溶液,在每次使用前,其浓度以碘量法测定。二氧化氯溶液应避光、密闭,并冷藏保存。
二氧化氯溶液制备方法(见图A.l):在A瓶(洗气瓶>一1.放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管。根玻璃管(L1)下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管(L7)下端口离开液面20mm~30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃,滴液漏斗(E)下端伸至液面下,玻璃管(L3)端离开液面20mm~30mm,另一端插入C瓶底部。溶解1Og亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中,在分
液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9,体积比)。C瓶结构同A瓶一样,瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管(L4)插入D瓶底部,D瓶为2L硼硅玻璃收集瓶,瓶-I一装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排山。D瓶上的另一根玻璃管(Ls)下端离开液面20mm~30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内。

图A.1c102发生吸收装置图
启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。二氧化氯含量按本标准A.2测定,其质量浓度为250mg/L~600mg/L。
A.1.3.3二氧化氯标准溶液:取一定量新标定的二氧化氯标准贮备溶液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。
A.1.4仪器
A.1.4.1紫外可见分光光度计。
A.1.4.2石英比色皿(lcm)。
A.1.4.3100mL容量瓶。
A.1.5分析步骤
A.1.5.1标准曲线的绘制
分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、100.0mL.=氧化氯标准溶液(250mg/L)于100mL容量瓶中,加水至刻度,配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、1OOmg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,于430nm处测定吸光度值,以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线。
A.1.5.2样品测定
直接取应用态二氧化氯水溶液或其稀释液与430nm测定其吸光度值,与标准曲线比较而定量。
A.1.5.3结果计算
应用态二氧化氯水溶液中二氧化氯的含量按式(A.1)计算:
p=p1/(V1/V2)……(A.1)
式中:
p-应用态二氧化氯水溶液巾二氧化氯的含量,单位为毫克每升(mg/L):
p1——样品测定液中二氧化氯的含量,单位为毫克每升(mg/L):
V1——所取应用态二氧化氯水溶液原液体积,单位为毫升(mL);
V2-定容体积,单位为毫升(mL)。
A.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
A.2五步碘量法
A.2.1范围
本方法规定了用五步碘量法测定应用态二氧化氯水溶液中二氧化氯含量的方法,同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量。
本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂。
本方法低检出浓度为O.lmg/L。
A.2.2原理
该法是利用不同pH条件下.c102、Cl2、Cl02-、Cl03-分别与I’反应来测定各响应物质的含量。反应方程式如下:

硫代硫酸钠标准溶液(O.lmol/L)配制:称取26gNa2S203-5H,O于1000mL棕色容量瓶中,加入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀。置暗处,30d后经过滤并标定其浓度。
硫代硫酸钠标准溶液标定:准确称取120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~O.10g(精确至0.0001g),记录读数为m,置于250ml碘量瓶中,加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液l0mL,盖混匀,加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加Sg/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝),继续滴定到溶液由蓝色变成亮。
记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数,同时作空白校正。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(A.2)计算:


式中:
c-一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):
Ⅲ——基准重铬酸钾质量数,单位为克(g);
49.03-1/6K2Cr207的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
V2一重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升(mL);
VI——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升(mL)。
A.2.3.4硫代硫酸钠标准滴定液(O.Olmol/L):I吸取10.0mLA.2.3.3巾硫代硫酸钠标准溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度。临用时现配。
A.2.3.52.0mol/L硫酸溶液。
A.2.3.6100g/L碘化钾溶液:称取10g碘化钾溶于100mL蒸馏水,I-,储于棕色瓶一I-,避光保存于冰箱中,
若溶液变黄需重新配制。
A.2.3.7饱和磷酸氢二钠溶液:用十二水合磷酸氢二钠溶液与蒸馏水配成饱和溶液。
然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反应产生的I2。
A.2.3试剂
A.2.3.1分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水。
A.2.3.2无氧化性氯二次蒸馏水:蒸馏水中加入亚硫酸钠,将氧化性氯还原为氯离子(以DPD检查不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水。
A.2.3.3硫代硫酸钠标准溶液(O.lmol/L)
A.2.3.8pH=7磷酸盐缓冲液:溶解25.4g无水KH2P04和216.7gNa2HP04.12H20于800mL蒸馏水中,用水稀释成1000mL。
A.2.3.950g/L溴化钾溶液:溶解5g溴化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次。
A.2.3.10淀粉溶液:5g/L。
A.2.4仪器
A.2.4.1SmL酸式滴定管。
A.2.4.250mL、500mL碘量瓶。
A.2.4.3高纯氮钢瓶。
A.2.5测定步骤
A.2.5.1滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释;以下所有试验操作应在室温20℃—25℃条件下进行。
A.2.5.2按照样晶说明书将样晶活化后,吸取适量样品溶液用蒸馏水稀释,使其氧化性物质浓度在2000mg/L~3000mg/L(活化后氧化性物质浓度在此浓度范围内的样品溶液可直接取样测定)。
A.2.5.3在500ml的碘量瓶巾加200ml蒸馏水,吸取2.0mL~5.0mL样晶溶液或稀释液于碘量瓶巾,加入10.0mL磷酸盐缓冲液,摇匀。加入l0mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时,加1ml淀粉溶液,溶液呈蓝色,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为V1。
A.2.5.4在A.2.5.3滴定后的溶液中加入10.0mL 2.0mol/L硫酸溶液,置暗处5min,用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失,记录读数为V2。
A.2.5.5在500ml的碘阜:瓶中加200ml蒸馏水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,加入10.0mL磷酸盐缓冲液,摇匀,然后通入压力为0.06MPa的高纯氮气,吹气时问20min~30min。吹气完毕后,加入l0mL碘化钾溶液、Iml淀粉溶液。若样品溶液为无色透明,则进行A.2.5.6操作;若溶液变为蓝色,则用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色刚好消失为止。
A.2.5.6在A.2.5.5滴定后的溶液中加入1O.0mL2.0mol/L硫酸溶液,置暗处5min,用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为V3。
A.2.5.7在50ml碘量瓶巾加入1mL溴化钾溶液和20ml2.0mol/L硫酸溶液,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反应20min,然后加入l0mL碘化钾溶液,剧烈震荡Ss,立即转移至装有25ml饱和和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中,清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中,使溶液后体积在200ml~300ml。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时,加Iml淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照,得读数为V4=样品读数一空白读数。
A.2.6计算公式


XI、X2、X3和X4分别按式(A.3)~式(A.6)计算:
式中:
Xl-c102的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
X2-c102-的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
X3-c103-的浓度,单位为毫克每升(mg/L):
X4-CI2的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V1、V2/V3、V4--卜.述各步中0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升(mL);
C-硫代硫酸钠标准滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V一二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升(mL)。
A.2.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术甲均值的10%。
A.2.8注意事项
实验操作时要防止阳光直射。准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以防止二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性。

附件:二氧化氯消毒剂报批稿pdf文档

 
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